CATALISIS 1 (2012) 79-88.
Caracterización por TPO y DRX de sulfuros de molibdeno ultradispersos
dopados con fósforo
TPO and XRD characterization of ultradisperse molybdenum sulfide
doped with phosphorous
Ismael GonzÁlez1,*,
Juan C. De Jesus1, Caribay Urbina de Navarro2
1 Laboratorio
de Análisis de Superficies, PDVSA-INTEVEP, AP 76343, Los Teques, Venezuela.
E-mail: gonzaleziz@pdvsa.com
2 Centro de Microscopía Electrónica, Facultad de Ciencias, Universidad
Central de Venezuela, 1041, Caracas,
Venezuela.
RESUMEN
Se prepararon
sulfuros de molibdeno de manera ultradispersa mediante un método de
descomposición térmica de emulsiones w/o, incorporando fósforo para estudiar su
efecto en los sólidos sintetizados. Se utilizaron heptamolibdato de amonio y
sulfuro de amonio disueltos en la fase acuosa de la emulsión, como precursor
metálico y agente sulfurante respectivamente, y fosfato ácido de amonio como
agente para la incorporación de fósforo. Los sólidos fueron caracterizados por
difracción de rayos-X (DRX) y por oxidación a temperatura programada (TPO). Se determinó que los sólidos
preparados están conformados mayoritariamente por una fase de tipo sulfuro de
molibdeno pobremente cristalina. Los perfiles de TPO sugieren
que el carbono favorece la disminución de la temperatura de oxidación de los
sulfuros de molibdeno, mientras que el fósforo lleva los procesos de oxidación del
carbono y del azufre a temperaturas mayores. La presencia del fósforo parece inhibir la formación de la fase sulfurada,
y presuntamente disminuye el grado de apilamiento de las estructuras de MoS2
formadas.
Palabras
Clave: Catálisis dispersa,
Emulsión w/o, Sulfuro de molibdeno, TPO
ABSTRACT
Ultradispersed molybdenum sulfides were prepared
by a thermal decomposition
method of w/o emulsions, incorporating
phosphorus to study its effect on the synthesized
solids. Ammonium heptamolybdate and ammonium sulfide
were both dissolved in the aqueous phase
of the emulsion,
as metal precursor and sulfiding agent respectively, and ammonium acid phosphate was used as
the agent to incorporate phosphor. The samples were characterized by X-ray
diffraction (XRD) and temperature programmed oxidation (TPO). It was found
that the prepared solids are composed mainly of
a poorly crystalline
molybdenum sulfide phase. TPO
profiles suggest that carbon favors a decrease in the oxidation temperature of
molybdenum sulfides, while phosphor leads to an increase in the oxidation
temperature of carbon and sulfur. The presence of phosphorus appears to inhibit the amount
of sulfide phase, and presumably reduces
the stacking degree
of the formed MoS2 structures.
Keywords: Disperse catalysis, w/o
emulsion, molybdenum sulfide, TPO
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