CATALISIS 1 (2012) 79-88.

Caracterización por TPO y DRX de sulfuros de molibdeno ultradispersos dopados con fósforo

 

TPO and XRD characterization of ultradisperse molybdenum sulfide

doped with phosphorous

 

Ismael GonzÁlez1,*, Juan C. De Jesus1, Caribay Urbina de Navarro2

 

1 Laboratorio de Análisis de Superficies, PDVSA-INTEVEP, AP 76343, Los Teques,  Venezuela.

E-mail: gonzaleziz@pdvsa.com

2 Centro de Microscopía Electrónica, Facultad de Ciencias, Universidad Central de Venezuela,  1041, Caracas, Venezuela.

 

 

RESUMEN

 

Se prepararon sulfuros de molibdeno de manera ultradispersa mediante un método de descomposición térmica de emulsiones w/o, incorporando fósforo para estudiar su efecto en los sólidos sintetizados. Se utilizaron heptamolibdato de amonio y sulfuro de amonio disueltos en la fase acuosa de la emulsión, como precursor metálico y agente sulfurante respectivamente, y fosfato ácido de amonio como agente para la incorporación de fósforo. Los sólidos fueron caracterizados por difracción de rayos-X (DRX) y por oxidación a temperatura programada (TPO). Se determinó que los sólidos preparados están conformados mayoritariamente por una fase de tipo sulfuro de molibdeno pobremente cristalina. Los perfiles de TPO sugieren que el carbono favorece la disminución de la temperatura de oxidación de los sulfuros de molibdeno, mientras que el fósforo lleva los procesos de oxidación del carbono y del azufre a temperaturas mayores. La presencia del fósforo parece inhibir la formación de la fase sulfurada, y presuntamente disminuye el grado de apilamiento de las estructuras de MoS2 formadas.

 

Palabras Clave: Catálisis dispersa, Emulsión w/o, Sulfuro de molibdeno, TPO

 

 

ABSTRACT

 

Ultradispersed molybdenum sulfides were prepared by a thermal decomposition method of w/o emulsions, incorporating phosphorus to study its effect on the synthesized solids. Ammonium heptamolybdate and ammonium sulfide were both dissolved in the aqueous phase of the emulsion, as metal precursor and sulfiding agent respectively, and ammonium acid phosphate was used as the agent to incorporate phosphor. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and temperature programmed oxidation (TPO). It was found that the prepared solids are composed mainly of a poorly crystalline molybdenum sulfide phase. TPO profiles suggest that carbon favors a decrease in the oxidation temperature of molybdenum sulfides, while phosphor leads to an increase in the oxidation temperature of carbon and sulfur. The presence of phosphorus appears to inhibit the amount of sulfide phase, and presumably reduces the stacking degree of the formed MoS2 structures.

 

Keywords: Disperse catalysis, w/o emulsion, molybdenum sulfide, TPO

 

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